Рефераты. Коллекция рефератов


  Пример: Управление бизнесом
Я ищу:


Реферат: Безопасность в чрезвычайных ситуациях

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским испытательным центром радиационной безопасности космических объектов Федерального управления медико-биологических и экстремальных проблем при Минздравмедпроме России с участием Института биофизики Минздравмедпрома России, Всероссийского научно-исследовательского института физико-технических и радиотехнических измерений Госстандарта России, Всероссийского научно-исследовательского института минерального сырья Геолкома при Совете Министров России, Товарищества с ограниченной ответственностью «Тритон» ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 71 «Гражданская оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций» 2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН в действие Постановлением Госстандарта России от N 3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ @ Издательство стандартов, 1995 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России II ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Содержание 1 Область применения. 2 Нормативные ссылки. 3 Определения и сокращения. 4 Сущность метода 5 Оборудование и материалы для проведения измерений. 6 Подготовка к проведению измерений. 7 Проведение измерений. 8 Обработка результатов измерений. 9 Допустимая погрешность контроля. 10 Требования безопасности. Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов. Приложение Б Анкетный лист. Приложение В Отделение эмали от дентина при подготовке проб зубной эмали. Приложение Г Методика обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов. Приложение Д Расчет параметров регрессии. Приложение Е Форма записи результатов измерения. Приложение Ж Методика оценки погрешности измерения поглощенной дозы. III ГОСТ Р 22. 3. 04-95 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ______________________________________________________________________ БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ Safety in emergencies Dosimetric control of population METHOD OF ABSORBED RADIATION DOSES MEASUREMENT USING ESR-SPECTRA OF TOOTH ENAMEL _____________________________________________________________________ Дата введения 1996-07-01 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения поглощенных доз внешнего гамма-излучения по спектрам электронного парамагнитного резонанса образцов зубной эмали (ЭПР-дозиметрия). Стандарт применяют в лабораториях радиационного контроля, оснащенных ЭПР-спектроскопической аппаратурой, при восстановлении индивидуальных поглощенных доз от внешнего гамма-излучения у жителей регионов, пострадавших в чрезвычайных ситуациях (радиационные загрязнения окружающей среды в результате неконтролируемых аварий и катастроф, воздействие ионизирующих излучений на население в результате ядерных испытаний). ______________________________________________________________________ Издание официальное 1 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ Р 22. 0. 02-94 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Термины и определения основных понятий ГОСТ 8. 010-90 Государственная система обеспечения единства измерений. Общие требования к стандартизации и аттестации методик выполнения измерений ГОСТ 8. 207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. ОТУ ГОСТ 20282-86 Полистирол общего назначения ПСМ-111 ГОСТ 22090-89Е Боры зубоврачебные. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 23932-90Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. ОТУ ГОСТ 24104-88Е Весы лабораторные общего назначения и образцовые. ОТУ ГОСТ 25336-82Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы основные параметры и размеры 2 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 3 Определения и сокращения В настоящем стандарте применяют следующие определения и сокращения: чрезвычайная ситуация (ЧС) - по ГОСТ Р 22. 0. 02; парамагнитное вещество - вещество, содержащее атомы или молекулы с неспаренным электроном и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) - явление поглощения энергии сверхвысокочастотного (1-10 Ггц) излучения (СВЧ) парамагнитными центрами вещества, помещенного в магнитное поле, при некотором определенном для данных парамагнитных центров значении магнитного поля; g-фактор - основная радиоспектроскопическая характеристика парамагнитных центров, связанная с их магнитным моментом и позволяющая проводить их идентификацию при анализе ЭПР-спектров вещества; зубная эмаль (ЗЭ) - апатитоподобное вещество поликристаллической структуры с незначительной примесью органических соединений; РЭ ПДОЗЭ - Рабочий эталон поглощенной дозы в облученной ЗЭ; РПЦ - радиационно-индуцированные парамагнитные центры 4 Сущность метода Сущность метода заключается в измерении интенсивности сигналов ЭПР от стабильных во времени РПЦ, образующихся в кристаллической структуре ЗЭ в количествах, пропорциональных поглощенной дозе облучения. Радиационный сигнал - узкий анизотропный пик поглощения в спектре ЭПР облученной ЗЭ - определяют на фоне широкого пика поглощения с максимумом в диапазоне g=2, 006-2, 003, присущего спектру необлученной ЗЭ и обусловленного органическими примесями. 3 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Особенность метода ЭПР-дозиметрии, в котором ЗЭ представляется в качестве индивидуального твердотельного дозиметра, заключается в нахождении коэффициента радиационной чувствительности эмали (f) в результате последовательного дооблучения (и соответствующих ЭПР-измерений) каждой пробы на аттестованном источнике гамма-излучения с соблюдением условий равновесия вторичных электронов. Окончательную оценку первоначальной поглощенной эмалью дозы вместе с ее погрешностью находят путем линейного регрессионного анализа данных по интенсивности радиационных сигналов при разных дозах дооблучения с учетом определяемого значения f (рис. 1). При воссоздании общей картины радиационного поражения населения в пострадавшем регионе и проведении массовых ЭПР-анализов допускается ускоренный способ приближенной оценки доз с использованием аттестованного Рабочего эталона поглощенной дозы в облученной зубной эмали с усредненным значением ее радиационной чувствительности [ ]. 5 Оборудование и материалы для проведения измерений Для проведения измерений применяют: - спектрометр ЭПР (длина волны 3 см) с аттестованной (по паспорту) чувствительностью не менее 10_510_0 спинов; - РЭ ПДОЗЭ. Регистрационный N в Государственном реестре средств измерений; - установка облучательная с аттестованными источниками гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60; - бормашина электрическая портативная типа БЭПБ-06 или бормашина техническая типа БТ-1-12 с гибким рукавом; 4 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 - боры зубоврачебные по ГОСТ 22090; - весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104 или весы торсионные ВТ-500; - шкаф сушильный типа ШС-20; - ступка с пестиком фарфоровая по ГОСТ 9147; - эксикатор с влагопоглощающими наполнителями по ГОСТ 25336_4; - ампулы полистироловые по ГОСТ 20282; - ампулы стеклянные кварцевые тонкостенные по ГОСТ 19908; - 4%-й раствор формальдегида по ГОСТ; - ацетон по ГОСТ 2603; - спирт этиловый по ГОСТ 18300; - вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 6 Подготовка к проведению измерений 6. 1 Подготовка проб зубной эмали 6. 1. 1 Предварительные операции, связанные с удалением, транспортировкой и хранением образцов зубов, представленных к ЭПР-дозиметрическому анализу, рассмотрены в Приложении А. В Приложении Б приведена единая обязательная форма на сопроводительный документ к удаляемым зубам (Анкетный лист), заполняемый врачом-стоматологом. 6. 1. 1 С зуба механически удаляют остатки органических веществ, зубной камень и пигментированные вкрапления. Последние осторожно сошлифовывают с помощью зубоврачебного бора. Затем зуб промывают последовательно в ацетоне, воде и спирте. При механической обработке эмали недопустимо использование инструментов и материалов с парамагнитными свойствами. 6 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 6. 1. 2 Очищенный зуб распиливают под струей воды с помощью алмазного отрезного диска на две части: верхнюю, покрытую эмалью, и корень, а затем верхнюю половину зуба вдоль вертикальной оси - на две или четыре части в зависимости от его формы. 6. 1. 3 Способы последующего разделения эмали и дентина и соответствующего контроля приведены в Приложении В. При любой механической обработке необходимо избегать локальных перегревов образцов ЗЭ. Рекомендуется также лучше удалить некоторое количество эмали с вкраплениями дентина, чем оставлять последние в анализируемой пробе ЗЭ. 6. 1. 4 Для снятия эффекта анизотропии, который мог бы проявиться при ЭПР-измерениях проб ЗЭ с крупными фрагментами, полученные осколки эмали измельчают в ступке до зерен размером ~ 0, 5 мм и не более 1, 0 мм в поперечнике. Не следует допускать слишком тонкого измельчения эмали (до состояния пыли) во избежание появления стойких дополнительных радикалов (механо-индуцированных или связанных с окислительными процессами), 6. 1. 5 Подготовленные таким образом зерна эмали обезжиривают (промывают последовательно в ацетоне, дистиллированной воде и спирте) и высушивают при комнатной температуре в эксикаторе. 6. 1. 6 Из очищенной эмали готовят навески массой от 50 до 100 мг в зависимости от количества эмали, получаемой из зуба. При подготовке пробы для ЭПР-дозиметрического анализа рекомендуется оставлять для возможного контрольного анализа параллельную пробу ЗЭ. 6. 1. 7 Подготовленные пробы эмали выдерживают в сушильном шкафу в течение 20-24 часов при температуре 40+/-2 _50_0С. 7 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 6. 1. 8 Ампулы, в которые будут помещаться пробы эмали, промывают в дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и высушивают при комнатной температуре в эксикаторе с влагопоглотителем, где хранят до использования в работе. 6. 1. 9 Подготовленные по п. 6. 1. 7 пробы эмали помещают в ампулу для проведения измерений. При этом за каждой пробой закрепляют ампулу на все время измерений. Навеску эмали взвешивают и хранят в закупоренной ампуле. 6. 2 Подготовка спекрометра ЭПР 6. 2. 1 Подготовку спекрометра ЭПР к работе выполняют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. 6. 2. 2 Готовность к работе ЭПР спектрометра (стабильность магнитного поля Н, частоты_7 n _0и уровня мощности СВЧ) проверяют, регистрируя спектр РЭПДОЗЭ. Подбирают оптимальный рабочий режим измерения, при котором спектр РЭ ПДОЗЭ находится в середине развертки магнитного поля Н 6. 2. 3 Стабильность Н и _7n_0 контролируют воспроизводимостью местоположения на спектре 3-ей и 4-ой линии двухвалентного марганца, входящего в состав РЭ ПДОЗЭ. 6. 2. 4 Следует убедиться в воспроизводимости измерения величины амплитуды реперной линии РПЦ в спектре РЭ ПДОЗЭ, погрешность измерения которой не должна превышать 2-3%. 6. 2. 5 Параметры регистрации спектров (постоянная времени, количество накоплений, время регистрации) выбирают в зависимости от типа спектрометра, руководствуясь следующими соображениями: - отношение сигнал-шум, измеренное по амплитуде нативного сигнала для РЭ ПДОЗЭ, должно быть не менее 10. При этом не должно происходить искажение формы спектра РПЦ облученной эмали; 8 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 - амплитуда модуляции поля выбирается не более 4 Гс во избежание искажения формы спектра РПЦ; - мощность подводимой к резонатору СВЧ определяется типом резонатора и выбирается в области, где не происходит насыщения сигнала РПЦ (не более 10 мВт). 6. 3 Проверку ампул, отобранных для размещения в них исследуемой эмали зуба, на отсутствие паразитных сигналов выполняют на ЭПР-спектрометре при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптимальными режимами измерений при изменении величины g-фактора от 1, 9970 до 2, 0055. 7 Проведение измерений Измерения ЭПР-спектров подготовленных проб с целью ретроспективной оценки поглощенных в зубной эмали доз осуществляются в два этапа: ускоренным способом с использованием РЭ ПДОЗЭ (экспресс-анализ) и с определением радиационной чувствительности каждой исследуемой пробы эмали методом дооблучения и последующего линейного регрессионного анализа. 7. 1 Измерение ЭПР-спектров проб. 7. 1. 1 Ампулу с подготовленной пробой помещают в резонатор ЭПР-спектрометра, выдерживая постоянную глубину погружений. 7. 1. 2 ЭПР-спектр исследуемой пробы (рис. 2) измеряют в соответствии с нормативной документацией по эксплуатации ЭПР-спектрометра. 7. 1. 3 ЭПР-спектр записывают в память ЭВМ и одновременно в лабораторный журнал исследований по форме согласно приложению В. 9 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 7. 1. 4 Измерение спектров эмали, не подвергшейся дооблучению, осуществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в результате многократных повторных измерений (до 10 раз в зависимости от чувствительности спектрометра). 7. 1. 5 Контроль за стабильностью работы спектрометра производят путем периодической регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ: через 5-10 исследуемых образцов. Оптимальную частоту регистрации спектра РЭ ПДОЗЭ находят для каждого спектрометра индивидуально путем минимизации допустимой среднеквадратической погрешности отклонений показаний от реперной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации. 7. 2 Дооблучение проб эмали зубов 7. 2. 1 После измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и помещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покрытия толщиной 1г/см_52_0, обеспечивающей условия электронного равновесия в процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60. 7. 2. 2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источника гамма-излучения. В каждом сеансе рекомендуется осуществлять дополнительный контроль дозы облучения, например, по индивидуальным термолюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с исследуемыми пробами, или при помощи аттестованного ренгенометра. 7. 2. 3 Величина шага дооблучения определяется величиной дозы D_4э_0, предварительно найденной в результате экспресс-анализа без дооблучения, и составляет (1-3) D_4э_0. 11 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 7. 2. 4 После каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в сушильном шкафу при температуре 40_50_0 С, после чего измеряют ЭПР-спектр пробы в соответствии с п. 7. 1. 7. 2. 5 Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минимальное количество измерений в каждой точке на кривой дооблучения - 2. С учетом измерений пробы перед дооблучением минимальное общее количество сопряженных ЭПР-измерений каждой пробы в итоге составляет не менее 10. 7. 2. 5 Данного количества экспериментальных точек на графике (рис. 1) достаточно для вычисления методом наименьших квадратов достоверных значений тангенса угла наклона (f) и величины концентрации РПЦ (C_4о_0) в точке пересечения экспериментальной кривой с осью ординат. 8 Обработка результатов измерений 8. 1 Концентрацию РПЦ в исследуемой пробе эмали С_4и_0, г_5-1_0 вычисляют по формуле С = С_4ст_0 _5. _0 К_4ст_0 _5. _0 Р_4ст_0/I_4ст_0 _5. _0 I_4и_0/ (К_4и_0 _5. _0 P_4и_0) (1) -1 где С_4ст_0, К_4ст_0, Р_4ст_0, I_4ст_0 - соответственно, концентрация РПЦ, г, коэффициент усиления в относительных единицах, масса навески, мг и амплитуда реперной линии R_41_0R_42_0 в РЭ ПДОЗЭ, см, определяемая по результатам обработки его ЭПР-спектра в соответствии с Приложением Г; I_4и_0, К_4и_0, Р_4и_0 - соответственно, амплитуда реперной линии, см, коэффициент усиления, масса навески исследуемой пробы зубной эмали, мг. 8. 1. 1 Для удобства вычислений искомых параметров и ошибок их определения (опускаются громоздкие порядки величин измеряемых концентраций РПЦ) эти и последующие расчеты следует проводить, принимая величину концентрации РПЦ в используемом РЭ ПДОЗЭ за условную единицу. 12 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 8. 2 Концентрацию РПЦ (С_4j_0) в исследуемой пробе эмали определяют после каждого этапа облучения (j) в соответствии с Приложением Г. 8. 3 По результатам измерений С_4j_0 в условных единицах для каждой пробы устанавливают соответствие этих величин значениям D_4j_0, равным суммарной дозе дооблучения на каждом этапе, при этом значениям концентраций, получаемых без дооблучения (С_4о_0), соответствуют значения D=0. 8. 4 Для полученного таким образом набора пар (С_4j_0, D_4j_0) составляют уравнение линейной регрессии С_4j_0 = C_4o_0 + fD_4j_0, (2) параметры которого (С_4o_0, f) вычисляют на ЭВМ при помощи метода наименьших квадратов (Приложение Д). 8. 5 Искомая начальная доза, накопленная в исследуемом образце, определяется по формуле D_4o_0 = C_4o_0/f (5) 8. 6 Результаты измерений доз облучения оформляют в лабораторном журнале (или в виде протокола) в соответствии с Приложением Е. 9 Допустимая погрешность контроля 9. 1 Погрешность измерения начальной дозы облучения пробы зависит от массы пробы эмали зуба, величины измеряемой дозы, погрешности значения коэффициентов усиления спектрометра и числа экспериментальных точек дооблучения. Методика оценки погрешности измерения начальной дозы облучения приведена в Приложении Ж. 9. 2 Нормы суммарной погрешности определения поглощенных в эмали доз (при доверительной вероятности 0, 95) в соответствии с настоящим 13 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 стандартом и существующими требованиями к индивидуальному дозиметрическому контролю внешнего излучения представляются в следующем виде: для диапазона доз 0, 05 - 0. 1 Гр погрешность не превышает 100%, для диапазона доз 0, 1 - 0, 2 Гр погрешность не превышает 50%, для диапазона доз 0, 2 - 0, 5 Гр погрешность не превышает 40%, для диапазона доз >0, 5 Гр погрешность не превышает 30%. 10 Требования безопасности 10. 1 При работе на ЭПР-спектрометре необходимо выполнять требования, предъявляемые к обслуживанию электроустановок с высоким напряжением. 10. 2 СВЧ генератор и СВЧ тракт должны иметь плотную экранировку, не допускающую выхода СВЧ излучения в окружающее пространство. 10. 3 Необходимо ограничить пребывание операторов в рассеянных полях мощных магнитных систем. 10. 4 При работе с ацетоном необходимо соблюдение требований безопасности, предусмотренных ГОСТ 2603. 10. 5 При работе с лабораторной посудой должны соблюдаться требования безопасности, предусмотренные ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908. 10. 6 При разделении эмали зубов и дентина должны соблюдаться требования безопасности, предусмотренные ГОСТ 22090. 10. 7 При облучении проб эмали зубов на лабораторных источниках гамма-излучения следует соблюдать правила техники безопасности при работе с источниками ионизирующего излучения, предусмотренные действующими Основными санитарными правилами. Сами облученные пробы зубной эмали радиационной опасности не представляют. 14 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов 1 Удаленный у пациента по медицинским показаниям зуб кладут на 2-3 часа в 4%-й раствор формальдегида для обеззараживания и затем помещают в отдельную тарную емкость типа пузырька из-под пенициллина. Образец сопровождается анкетным листом, заполненным врачом-стоматологом в соответствии с Приложением Б. 2 При отборе зубов, отправляемых на ЭПР-дозиметрический анализ, исключаются образцы зубов с практически стершейся или сильно поврежденной эмалью, а также с установленными на них металлическими коронками. В случае удаления у пациента нескольких зубов их упаковывают вместе в одной тарной емкости. 3 При транспортировке очередных партий зубов с места отбора до аналитической лаборатории должна быть исключена какая-либо вероятность их рентгеновского просвечивания в процедуре багажного контроля в аэропорту. 4 Зубы, поступающие в аналитическую лабораторию, рекомендуется хранить в холодильнике в тарных емкостях, заполняемых дистиллированной водой. В противном случае из-за высыхания зубов последующая процедура подготовки проб, связанная с отделением эмали от дентина, становится затруднительной. 15 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Приложение Б Анкетный лист (сопроводительный документ к удаленному зубу, представленному для ретроспективного ЭПР-дозиметрического анализа) 1. Фамилия, имя, отчество 2. Год рождения 3. Место жительства 4. Место жительства в период воздействия излучения 5. Характер работы (профессия) в период воздействия излучения 6. Имеющиеся сведения о профессиональном облучении по месту работы 7. Сведения о локальных облучениях зубов и головы (делались ли и сколько раз рентгеновские снимки) при медицинских обследованиях (по истории болезни и/или со слов пациента) 8. На схеме расположения зубов кружком указать зуб (ы), направляемые для измерений. Указать крестом соседние отсутствующие зубы, звездочкой - зубы с коронкой (протез) 8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8 ------------------------------8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9. Номер регистрационной карты, истории болезни 10. Номер, серия, дата выдачи (кем выдан) паспорта или удостоверения личности 11. Название (номер) поликлиники или больницы 12. Фамилия И. О. врача-стоматолога подпись ««_ _ _ _ _ 199 г. м. п. 16 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Приложение В Отделение эмали от дентина при подготовке проб ЗЭ Отделение эмали от дентина осуществляют несколькими способами. 1 Наиболее распространенным является механический. При помощи бормашины со сменными алмазными головками различной формы под струей воды или в ванне под водой проводят полное удаление дентина. Степень очистки эмали от дентина контролируют визуально по их заметно контрастирующему цвету на срезе зуба: в отличие от белой эмали с голубоватым или сероватым оттенком для дентина характерны матовость и цвет, напоминающий цвет шероховатого белого мрамора. Еще более отчетливо цветовая разница эмали и дентина проявляется по их различному свечению при просмотре образца зуба на биокулярной установке с ультрафиолетовой подсветкой. 2 Более длительная процедура разделения связана с химической обработкой образцов. Для этого части распиленного зуба, покрытые эмалью, погружают в 30% раствор NaOH и подвергают в нем обработке ультразвуком в течение 2-3 часов. После этой обработки дентин становится мягким и легко может быть удален алмазным бором из всех складок эмали. Выделенная эмаль проходит вторичную обработку ультразвуком в 30% растворе NaOH в течение 10-12 часов после измельчения пробы ЗЭ в агатовой или фарфоровой ступке до размеров зерна ~ 0, 5 мм. Затем полученный порошок 8-10 раз в течение 5 минут обрабатывают ультразвуком в дистиллированной воде. Для удаления поверхностных дефектов ЗЭ травят в 10% ледянной (или соляной) кислоте 10-20 минут. После чего ЗЭ тщательно промывают несколько раз в дистиллированной воде. Полученная проба ЗЭ сушат в вакууме в течение нескольких часов. Столь трудоемкая процедура химической обработки ЗЭ позволяет удалить практически полностью органическую составляющую из эмали. 17 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Приложение Г Методика обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов Обработку спектров ЭПР в компьютеризованных спектрометрах осуществляют программным путем с помощью пакета обрабатывающих программ, входящих в основную программу управления спектрометром. Для спектрометров с выводом спектров ЭПР на графопостроитель или самописец обработку спектрограмм осуществляют вручную. В Приложении Г приведены узловые моменты как автоматизированной системы обработки, так и графического варианта обработки спектров вручную. 1 Спектр ЭПР записывают таким образом, чтобы ширина низко- и высокопольных участков спектра, удаленных от суперпозиции спектра органики и РПЦ в 3-4 раза превышала ширину спектра эмали. 2 Перед выводом спектра, записанного в ЭВМ, на графопостроитель, самописец или принтер спектр подвергают обработке в ЭВМ с целью коррекции базовой линии О-О' (см. рис. 1). Операция коррекции базовой линии состоит в устранении ее наклона. Для этого к выбранному в соответствии с п. 1 спектру (за исключением участка с суперпозицией спектров РПЦ и органики) методом наименьших квадратов подгоняют полином второго порядка, который затем вычитают из спектра. На рис. Г. 1 представлен результат выполнения коррекции. 3 Для уменьшения шумов экспериментальный спектр подвергают цифровой фильтрации. С этой целью используют рекурсивный цифровой фильтр с симметричной экспоненциальной импульсной характеристикой, который имеет нулевой фазовый сдвиг на всех частотах и не дает задержки сигнала. 18 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Оптимальную постоянную времени фильтра t подбирают экспериментально: для спектров образцов, облученных дозой D> 1 Гр, t=500 мс, а для D< 1 Гр - t=700 мс. 3. 1 В случае отсутствия программы цифровой фильтрации среднюю амплитуду шума определяют вручную на краях низкопольных и высокопольных участков спектра. Для этого используют краевые участки шириной 10-15 Гс. Амплитуды шума измеряют от максимальных до минимальных значений отклонений соседних пиков. Проводят базовую линию О-О' (рис. Г. 1) по измеренным средним значениям амплитуды шумов. Проводят огибающую всего спектра эмали по средним значениям амплитуды шумов. На краях огибающая совпадает с базовой линией О-О'. 4 После фильтрации спектра с помощью обрабатывающих программ оценивают дисперсия шума в низкопольной части спектра, которая используется далее для оценки ошибки амплитуды радиационного сигнала. 5 Для определения амплитуды радиационного сигнала проводят отделение наложенного на него сигнала органики. Для этого к свободному от перекрытия участку спектра органики (рис. 2) методом максимального правдоподобия подгоняют линию Лоренца, оценивают ее параметры и производят вычитание оцененной кривой из спектра суперпозиции сигналов. 6 Амплитуды радиационного сигнала измеряют автоматически в фиксированных точках с g-факторами 2, 0025 и 1, 9970 и затем суммируют. 7 Определение амплитуды радиационного сигнала при графической обработке осуществляют в следующей последовательности. 7. 1 Находят максимум сигнала органики и проводят линию перпендикулярную к базовой линии O-O' (линия АА_4o_0 на рис. Г. 1); на половине ее 19 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 высоты проводят линию В_41_0А_41_0В_41_0' параллельную О-О' до пересечения с огибающей. Из точек В_41_0 и В_41_0' на линию О-О' опускают перпендикуляры и измеряют (в см) отрезки АС_41_0 и АС_41_0', отсекаемые ими на линии О-О'. 7. 2 Величину полуширины на полувысоте _7G_0 лоренцовской линии для сигнала органики находят с помощью уравнения: _42_0 _7|\ _7|\ _0x_41_7 _0 (_7 G_4 _0 +_7 _0 (_7 G?_5 _03_5 _0+_5 _0x_41_0) _52_0) _52 _7G? _03 +_7 \\\\\\\\\\\ _0=_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (В. 1) _7|\\ _42_7 _0 _7 |\ _0 _7 |\ (_7G?_4 _03 + x_42_0) _7 G_4 _7 _0+ (_7 G? _03_7 _0+_7 _0 (_7G?_5 _03_5 _0- x_42_0) _52_0) _5 2 где x_41_0= AС_41_0, x_42_0= AС_41_0'. Уравнение решают методом итераций. 7. 2. 1 Операцию с нахождением величины _7G_0 повторяют для других значений x_41_0 и x_42_0, деля отрезок А_41_0А_4o_0 пополам. Потом делят четверть отрезка А_41_0А_4o_0 пополам и. т. д. Операцию по нахождению значения _7G_0 проводят не менее трех раз. Находят среднее значение для _7G_0. 7. 2. 2 Для найденного среднего значения _7G_0 вычисляют точку Р (рис. Г. 1), где линия органики должна была бы пересечь базовую линию О-О' (в случае отсутствия спектра РПЦ), в соответствии с: _7|\ АР = _7?_0 3_4 _5. _0 _7G_0 (В. 2) 7. 3 На базовой линии О-О' откладывают отрезок РН равный отрезку АР, из точки H опускают перпендикуляр до пересечения с огибающей в точке Н_4o_0, при этом HH_4o_0=АА_4o. _0 7. 4 На половине высоты отрезка НН_4o_0 из точки H_41_0 проводят линию па20 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 раллельную O-O' в направлении точки О (противоположном направлению развертки поля H) и на этой линии откладывают отрезок H_41_0D_41_0 равный отрезку А_41_0В_41_0. 7. 5 Отрезок H_4o_0H_41_0 делят опять пополам, из точки H_42_0 проводят линию параллельную 0-0' в направлении обратном развертке магнитного поля H. Повторяют операцию по п. 7. 1. три раза. 7. 6 Полученные точки Ho, D_4i_0 (i=1-3), P и B_41_0' соединяют с помощью лекала. 7. 7 На прямой O-O' откладывают отрезок АR, равный расстоянию между максимумом сигнала органики (g=2. 0055) и сигналом от РПЦ (g=2. 0025). Это расстояние должно быть заранее точно измерено по спектрам РЭ ПДОЗЭ. 7. 8 Проводят перпедикуляр из точки R в обе стороны от О-О' до пересечения с экстраполированным спектром органики (т. R_41_0) и с огибающей спектра эмали (т. R_42_0). 7. 9 Измеряют отрезок R_41_0R_42_0, который принимают за искомую амплитуду радиационного сигнала. 21 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Приложение Д Расчет параметров регрессии Параметры регрессии (Со, f) рассчитывают по формулам: _4N_0 _4N_0 _42_0 _4N_0 _4N _7S_0 C_4j_7 S_0 D_4j_0 -_7 S _0 C_4j_0D_4j_7 S _0 D_4j _5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1 С_4o_0 = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (Д. 1) _4N_0 _42_0 _4N_0 _42 N _7S_0 D_4j_0 - (_7 S _0 D_4j_0) _5j=1_0 _5j=1 _4N N N N _7S_4 _0 D_4j_0C_4j_0 - _7 S _0 D_4j_7 S _0 C_4j _5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1 f = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0, (Д. 2) _4N_0 _42 _0 _4 N_0 _42 N _7S_0 D_4j_0 - (_7S_0 D_4j_0) _5j=1_0 _5j=1 где N - число проведенных дооблучений. 22 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Приложение Е Форма записи результатов измерения Результаты измерений должны быть отражены в лабораторном журнале (или в виде протокола) по форме, приведенной в таблице 1. Таблица 1 Форма записи результатов измерений поглощенной дозы +--------------------------------------------------------------+ |NN Номер | Полученная доза | Среднеквадратическая | |пп образца | облучения, мГр | погрешность измерения | | | | дозы, % | +-------------+---------------------+--------------------------| | | | | | | | | | | | | 23 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Приложение Ж Методика оценки погрешности измерения поглощенной дозы 1 Относительную среднеквадратическую погрешность измерения поглощенной дозы D_4o_0 определяют по следующей формуле: _7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7'_0 _7 _0 _4 _0 _7/' _52_7 _4 ~_5 2_7 _4 _7 ' _52 _7s _4r, Do _0=_7 ? s _4r, С_7 _0+_7 s _4r, мнк_7 _0+_7 s _4d, D_0 (Ж. 1) _7' где _7s _4r, C_0 - относительная среднеквадратическая погрешность измерения концентрации РПЦ методом ЭПР для данного типа_7 _0спектрометра; _5~_7s_0 _4r, мнк_0 относительная суммарная среднеквадратическая погрешность измерения величин f и С_4o _0; _7 _5~_7s_0 _4d, D_0 - относительная систематическая ошибка измерения дозы. 2 _5~_7s_0 _4r, мнк_0 определяют по следующей формуле: _7|\\\\\\\\\\\\\\\\ _0 _7 |\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7'_0 _7/ '_0 _42_7 '_0 _42_7 _4 _7 /_4 _0 _42 _0 _42 _0 _42 _0 _42 _7s_0 _4r, мнк_0 = _7?_0 _7s_0 _4r, f _0+_4 _0 _7s_0 _4r, Co_0 = _7?_0 _7s_0 _4f_7/_0 f + _7s_0 _4Co_0 _7/_0 C_4O_0 (Ж. 2) где _7s_0 _4f_0, _7s_0 _4Co_0 - дисперсии коэффициентов f и С_4o_0, определяемых методом наименьших квадратов. _42 2 3 Величины_7 s_0 _4f_7 _0и_7 s_0 _4Co_0 рассчитывают по следующим формулам: 24 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 _4+-_0 - _42 -+ _42_0 _4|_0 D_4 |_0 _4 2 _7s_0 _4Co_0 = _4|_0 1/N +_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\_0 _4| _0 S_4 _0 (Ж. 3) _4|_0 _5N_4 - 2 | _4+-_0 _7S_0 (Dj - D_4 _0) _4 -+ j_5=1 _42_0 +- _5N_4 - 2 _0-+_4-1 2 _7s_0 _4f_7 _0=_7 _0|_7 S_4 _0 (_4 _0D_4j_0 - D) _4 _0 | _4 _0 S_4 _0 (Ж. 4) _4+-j=1_0 _4 -+ _4-_5 _0 _5 N D = 1/N_5. _7 S_4 _0 D_4j_0 (Ж. 5) _4j=1 где N - число экспериментальных точек на_5 _0кривой_5 _0дооблучения, а S_52_0 _5остаточная дисперсия, характеризующая среднеквадратическое отклонение от прямой дооблучения, построенной методом наименьших квадратов. S_52 определяют по формуле: _5+- _4 _5-+ 1_4 _5|_0 _4 _5 N_4 2_5 N N | S_52_0 =_7 \\\\\\_0 _5|_0 _7 S_4 _0C_4j_7 _0-_7 _0C_4o_7 S _4 _0C_4j_7 _0-_7 _0f_4 _7S_0 _4 _0C_4j_0 D_4j _5| _0 (Ж. 6) N - 2_4 _5|_0 _4 j=1 j=1 j=1_5 | _5+- _4 _5-+ 4 Для выбранного значения доверительной вероятности 100 (1-_7g_0) % оценка соответствующего доверительного интервала для значения С_4o_0 имеет вид: 25 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 С_4o_0 - t_7 _5. _7 s_4 Co_7 _0<_7 _0C_4o_7 _0<_7 _0C_4o_7 _0+_7 _0t _5. _7s_4 Co_7 _4 _7 _0 (Ж. 7) _5N-2; 1-g/2_0 _4 _5N-2; 1-g/2 Оценку границ доверительного интервала для f проводят аналогично по следующей формуле: f - t_7 _0 _5. _7s_4 f_0 < f < f + t _5. _4 _7s_4 f_0 (Ж. 8) _5N-2; 1-g/2_0 _4 _5N-2; 1-g/2 _7' 5 Для определения величины_7 s_4 r, C_0 используют следующую формулу: _7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7' _4 _7/ '_0 _42 _7 _4 _7 _0 _7'_0 _42_7 _4 _7 '_0 _42_7 _4 _7 '_0 _42_7 _5 _7 '_4 _0 _42 _7s_4r, C_7 _0=_7 ? s_0 _4r, Acт_7 _0+ _7s_0 _4r, Aи_7 _0+_7 s_0 _4r, Pcт_7 _0+_7 s_0 _4r, Pи _0+_4 _02 _4 (_7s_4 r, K) _0 (Ж. 9) _7' _0 _7 _0 _7 ' где _7s_0 _4r, Acт_7 _0и_7 _0 _7s_0 _4r, Аи_0 - относительные среднеквадратические погрешности измерения амплитуды реперных линий в РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробе, соответственно; _7'_0 _7 ' _7s_0 _4r, Pcт _0и_7 s_0 _4r, Pи_0 - среднеквадратические относительные погрешности масс навесок РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробы, соответственно; _7' _7s_0 _4r, K_0 - погрешность значений коэффициентов усиления спектрометра. 6 Относительные среднеквадратические погрешности амплитуды отклонения от линий и определения массы навесок пробы определяют экспериментально для данного спектрометра из числа «n» параллельных анализов по «m» навескам. _7 _0 _7s_0 _4r, A_7 _0и_7 s_0 _4r, P_0 определяют при помощи следующего выражения: 26 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 _7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7/_0 _5 m _4 _5n _0 _5 _42_5 m n_4 _0 _4 2 _7/ S _4 _7 _4 _7S _0 C_4ij_7 _0-_7 S _0 (_7 S_0 C_4ij_0) _7/_4 i=1 j=1 i=1 j=1 _7/ \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7'_0 _7?_0 _7 _0 m (n-1) _7s_0 _4r, A_0 _4или P_0 = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 100 % _5m _4 _5n_0 C_4ij _7S _4 _7 S _0 _7 \\\\\\_0 (Ж. 10) _4i=1 j=1_0 _5 _0 m n _7' 7 _7s_4r, k_0 вычисляют как отношение (k_4p_0 /k_4т_0) 100%, где k_4р_0- реальный коэффициент усиления, k_4т_0- номинальный коэффициент усиления, определяемый по оцифровке показаний спектрометра. _7' 8 Систематическую ошибку измерения поглощенной дозы _7 s_4d, D_0 определяют по формуле: _7|\\\\\\\\\\\\\\\\ _7' / ' _42_7 _4 _7 _0 _7 '_4 2 _7s _4d, D_0 = _7?_0 _7s _41, d_0 _4 _0+_7 s _42, d_0, (Ж. 11) _7' где_7 s _41, d_0 - относительная систематическая погрешность измерения РЭ ПДОЗЭ; _5~_7s _42, d_0 - относительная систематическая_7 _0погрешность результатов анализа, полученная при сравнении результатов измерений дозы по эмали зубов с величиной дозы, измеренной другим способом у того же человека. _7s_0 _42, d_0 определяют в том случае, если есть данные второго метода. 27 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 _7s_0 _41, d_0 определяют следующим образом: - измеряют m раз концентрацию РПЦ в РЭ ПДОЗЭ в условных единицах; - вычисляют m разностей d (i) = C_4i_0 - C_4o_0, _4 _0где C_4i -_0 результат i-ого измерения концентрации РПЦ в РЭ ПДОЗЭ, C_4o_0 - паспортное содержание РПЦ в РЭ ПДОЗЭ; - вычисляют абсолютное систематическое отклонение _4- _0 _4m d =_7 S_0 d_4i_0 /m (Ж. 12) _5i=1 и абсолютное среднеквадратическое отклонение d_4i_0 от средней разности: _7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7'_0 _7/_0 _4 m - 2 _7s_0 _4d_7 _0=_7 / S_4 _0 (d_4i_0 - d) _4 _0/ (m - 1) (Ж. 13) _7?_0 _5i=1 и рассчитывают коэффициент Стьюдента t_4расч_0 по формуле: _7\ |\\\\ | d |_7 _5. _7 ?_0 m t_4расч_7 _0=_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (Ж. 14) _7' _7s_0 _4d Рассчитанное значение t_4расч_0 сравнивают с t_4табл_0 для выбранной доверительной вероятности и числа степеней свободы f = m - 1. Если t_4расч _0< t_4табл_0, то систематическое отклонение можно считать незначительным; если t_4расч_0 > t_4табл_0, то систематическое отклонение должно учитываться в формуле (Ж. 11). 28 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 При наличии данных второго метода анализируют результаты m проб, измеренных обоими методами (m = 15). Для получения относительной оценки точности определения доз по зубной эмали вычисляют m _4 _0разностей d (i) = D_41_0 (i) - D_42_0 (i), где D_41_0 (i) _4 _0- результат измерений_4 _0по методике, с которой производится сравнение, D_42_0 (i) - результат определения дозы по зубной эмали. На основании полученных данных вычисляют абсолютное систематическое отклонение: _4- _5 _4 m d =_5 _0 _7S_0 _4 _0d_4i_0/m (Ж. 15) _5i=1 На основании полученных данных погрешность, определяющую расхождение методик, вычисляют по формуле: _7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\ _7' _0 _7 /_0 _5m_4 - 2 _7s_0 _4d_7 _0=_7 / S_4 _0 (d_4i_0 - d) _7/_0 (m - 1) (Ж. 16) _7?_0 _4 i=1 Если t_4расч_0 < t_4табл_0 для выбранной доверительной вероятности и числа степеней свободы f = m - 1, то расхождение между методиками незначительно. В противном случае вычисляют относительное систематическое отклонение: _7' _0 _7 _0 _7 '_4 _0 _4_7s_0 _4d, D_7 _0=_7 _0 (_7 s_0 _4d_7 /_0 d) _5. _0100% (Ж. 17) _7' Полученное значение _7 s_0 _4d, D_0 учитывают в формуле (Ж. 1). 29 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 УДК Ключевые слова: дозиметрический контроль, поглощенная доза, электронный парамагнитный резонанс, зубная эмаль, чрезвычайная ситуация. 30 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Директор НИИЦ РБКО Е. Е. Ковалев Руководитель службы стандартизации Э. Г. Литвинова Руководитель подразделения-разработчика Л. Н. Смиренный Руководитель разработки Г. А. Федосеев Исполнитель Н. Н. Репин СОИСПОЛНИТЕЛИ Директор ИБФ Л. А. Ильин Руководитель подразделения-разработчика М. П. Гринев Руководитель разработки Е. Д. Клещенко Исполнитель А. А. Молин Зам. директора ВНИИФТРИ Ю. И. Брегадзе Начальник ЦМИО В. П. Ярына Руководитель разработки А. С. Лесков Исполнитель Н. П. Ильгасова 31 ГОСТ Р 22. 3. 04-95 Директор ВИМС Машковцев Руководитель подразделения-разработчика Б. М. Моисеев Руководитель разработки П. В. Мельников Зам. директора ТОО «Тритон» В. Н. Семизаров Руководитель разработки В. А. Смиренная Исполнитель Т. И. Порожнякова 32